放電等離子體熱壓燒結(jié)
放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering,簡(jiǎn)稱SPS)工藝是將金屬等粉末裝入石墨等材質(zhì)制成的模具內(nèi)，利用上、下模沖及通電電極將特定燒結(jié)電源和壓制壓力施加于燒結(jié)粉末，經(jīng)放電活化、熱塑變形和冷卻完成制取高性能材料的一種新的粉末冶金燒結(jié)技術(shù)。放電等離子燒結(jié)具有在加壓過(guò)程中燒結(jié)的特點(diǎn)，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體及燒結(jié)過(guò)程中的加壓有利于降低粉末的燒結(jié)溫度。同時(shí)低電壓、高電流的特征，能使粉末快速燒結(jié)致密。
優(yōu)點(diǎn)：升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短、燒結(jié)溫度低、晶粒均勻、有利于控制燒結(jié)體的細(xì)微結(jié)構(gòu)、獲得材料的致密度高，并且有著操作簡(jiǎn)單、再現(xiàn)性高、安全可靠、節(jié)省空間、節(jié)省能源及成本低等
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SPS
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型號(hào) |
SPS-5T-30-mini |
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原理 |
SPS技術(shù)是通過(guò)將特殊電源控制裝置發(fā)生的ON-OFF直流脈沖電壓加到粉體試料上，除了能利用通常放電加工所引起的燒結(jié)促進(jìn)作用（放電沖擊壓力和焦耳加熱）外，還有效利用脈沖放電初期粉體間產(chǎn)生的火花放電現(xiàn)象（瞬間產(chǎn)生高溫等離子體）所引起的燒結(jié)促進(jìn)作用通過(guò)瞬時(shí)高溫場(chǎng)實(shí)現(xiàn)致密化的快速燒結(jié)技術(shù)。 |
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優(yōu)點(diǎn) |
1、腔體空間大，操作方便。 2、上下壓頭有熱電偶檢測(cè)溫度，如有異常，用戶會(huì)立即觀察到，關(guān)閉設(shè)備，保護(hù)設(shè)備免受損傷。 3、紅外測(cè)溫儀從爐頂測(cè)溫，比側(cè)面測(cè)溫更精準(zhǔn)。 4、水路系統(tǒng)做了水溫檢測(cè)、水壓監(jiān)測(cè)，如有異常會(huì)報(bào)警并自動(dòng)切斷加熱。 5、安裝有防爆系統(tǒng)，當(dāng)腔體內(nèi)壓力超過(guò)設(shè)定壓力會(huì)報(bào)警并切斷加熱。 6、具有超溫、超壓、過(guò)流、欠壓、斷偶保護(hù)和顯示等。 |
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功率 |
32KW（電源30KW+機(jī)械泵1.1KW+其他） |
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壓頭直徑 |
60（mm） |
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外形尺寸 |
1650*1100*1950 （WXDXH） |
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電源電壓 |
三相 380V |
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SPS電源
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功率 |
30KVA |
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| 輸入電壓 |
三相五線制AC380V/50Hz |
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| 輸出電流（瞬間） |
DC 0-3000A |
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| 輸出電壓（瞬間） |
DC 0-10 V（矩形波峰值） |
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脈沖參數(shù) |
開通時(shí)間：1-255 ms 關(guān)斷時(shí)間：1-255 ms 脈沖個(gè)數(shù)：1-255 ms 休止時(shí)間：3-255 ms |
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控制系統(tǒng)
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控制系統(tǒng)由PLC程序加觸摸屏組成，觸摸屏中內(nèi)置本公司自主研發(fā)的控制系統(tǒng) 所有的操作都集成到觸摸屏中，人機(jī)交互界面友好，一鍵操作，簡(jiǎn)單方便。
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腔體真空度（分子泵機(jī)組） |
< 6X10 -4Pa |
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腔體充氣壓力 |
< 0.05MPa |
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升壓率 |
<4Pa/小時(shí) |
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腔體內(nèi)室圖 |
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斷偶保護(hù)和顯示 |
有 |
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過(guò)溫保護(hù) |
有 |
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過(guò)流保護(hù) |
有 |
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欠壓保護(hù)（水壓） |
有 |
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控溫模式 |
智能PID |
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控溫精度 |
±1℃ |
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溫度檢測(cè)方式 |
鎢錸熱電偶和紅外測(cè)溫儀 鎢錸熱電偶測(cè)溫范圍0~1800℃ 進(jìn)口紅外測(cè)溫儀，測(cè)溫范圍（1000~3200℃） |
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觀察窗尺寸 |
有 |
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加壓系統(tǒng)
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采用電動(dòng)輸入方式。由液壓站配有進(jìn)口比例閥、調(diào)節(jié)電位器、壓力傳感器、位移顯示器采用光柵尺（測(cè)距精度0.02mm）、液壓缸等相關(guān)液壓裝置，壓力調(diào)節(jié)手動(dòng)自動(dòng)可切換、可通過(guò)手動(dòng)調(diào)節(jié)。可通過(guò)觸摸屏設(shè)定自動(dòng)調(diào)節(jié)壓力，并能實(shí)現(xiàn)穩(wěn)壓、保壓。
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| 控溫方式 |
采用歐陸3504程序控溫儀表 1、高精度的溫度儀表，LCD液晶顯示屏，5位數(shù)值顯示，通過(guò)快速設(shè)置配置簡(jiǎn)單，C/F單位切換 2、500段程序控溫，8組PID智能調(diào)節(jié)。 3、具有過(guò)溫保護(hù) 斷偶保護(hù)，過(guò)溫或斷偶時(shí)電爐加熱電路自動(dòng)切斷,，（當(dāng)電爐溫度超過(guò)1820度或熱電偶燒斷時(shí)，主電路上的交流繼電器會(huì)自動(dòng)斷開，主電路斷開，面板上ON燈熄滅，OFF燈亮，有限的保護(hù)電爐）。 4、支持各種通訊接口 Modbus, Ethernet, Profibus，Devicenet，可以與任意PLC或上位系統(tǒng)集成 5、具有斷電保護(hù)功能，即斷電后再給電啟動(dòng)爐子時(shí)、程序不是從起始溫度開始升、而是從斷電時(shí)爐溫開始升。 6、儀表具有溫度自整定的功能 |
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| 石墨模具 |
1、高溫模具單元由高純石墨制成，最大工作壓強(qiáng)50MPa 2、請(qǐng)認(rèn)真設(shè)計(jì)高溫模具的尺寸，選擇正確的壓力。 |
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| 壓力控制 | PID程序控制 | ||||
| 壓頭行程 | 100mm | ||||
| 最高溫度 |
10mm材料 2300度 15mm材料 2000度 20mm材料 1700度 |
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| 加壓壓力精度 | ±1Kg | ||||
| 最大壓力 | 5T | ||||
| 水路系統(tǒng) |
由管道等相關(guān)裝置組成。冷卻水總管進(jìn)入后，經(jīng)過(guò)各支管送到爐體、爐蓋、爐底、水冷電極等需要冷卻水的地方，然后匯總到水管排出。冷卻水循環(huán)水管采用耐高溫橡膠管連接。總進(jìn)水管上設(shè)有電接點(diǎn)壓力表，當(dāng)水壓低于0.2MPa時(shí)，自動(dòng)切斷加熱。總出水管上安裝有溫度傳感器，當(dāng)溫度高于45℃時(shí)，自動(dòng)切斷加熱
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真空機(jī)組
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機(jī)組輸入電壓 |
380V /220V |
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波紋管 |
KF40X1000 |
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真空擋板閥 |
KF40 |
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BSV30
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功率 |
1.1KW |
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電壓 |
380V |
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轉(zhuǎn)速 |
1450rpm |
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進(jìn)氣口徑 |
KF25/KF40 |
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前機(jī)泵抽氣速率（L/S） |
8 |
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極限壓強(qiáng) |
5×10 -1Pa |
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復(fù)合真空計(jì) |
復(fù)合真空計(jì)型號(hào) |
ZDF |
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電源 |
220V 55W |
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控制精度 |
± 1% |
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真空計(jì)測(cè)量范圍 |
10-5 -10 5 Pa |
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二級(jí)泵 為分子泵
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分子泵 （可以把腔體真空度抽到6X10E-4Pa）
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分子泵型號(hào) |
FJ620 |
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輸入電壓 |
220V |
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分子泵進(jìn)氣口法蘭 |
DN160 |
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分子泵抽氣速率L/S（對(duì)空氣） |
600 |
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分子泵極限壓強(qiáng)（Pa) |
6×10-7 |
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冷卻方式 |
水冷 |
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冷卻水壓（MPa） |
0.1-0.2 |
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冷卻水溫度 |
<25℃ |
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環(huán)境溫度 |
0~40℃ |
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建議啟動(dòng)壓強(qiáng) |
<10Pa |
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二級(jí)泵為擴(kuò)散泵
（選購(gòu)） |
擴(kuò)散泵 可以把腔體真空度抽到5X10E-3Pa） |
電壓 |
220V |
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功率 |
1000W |
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極限真空度（在無(wú)泄露時(shí)） |
10E-5Pa |
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進(jìn)氣接口 |
DN150 |
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出氣接口 |
DN40 |
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注入油量 |
0.3L |
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抽氣速率（N2） |
1000L/S |
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水冷機(jī)（選購(gòu)） HZ-06A |
電源 |
3PH-380V/50HZ |
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輸入總功率 |
8KW |
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最大揚(yáng)程 |
30M |
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冷凍水量 |
2.8m3/h |
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水箱容量 |
110L |
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制冷量 |
13244Kcal/h |
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出入水口 |
Rp1/2’’ |
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機(jī)器尺寸 |
1300×650×1145(長(zhǎng)X寬X高) |
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1、什么是放電等離子體
放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering)簡(jiǎn)稱SPS，是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型的快速燒結(jié)技術(shù)。該技術(shù)是在粉末顆粒間直接通入脈沖電流進(jìn)行加熱燒結(jié)，因此有時(shí)也被稱為等離子活化燒結(jié)(Plasma Activated Sintering, PAS)或等離子體輔助燒結(jié)（Plasma Assister Sintering, PAS）。該技術(shù)是通過(guò)將特殊電源控制裝置發(fā)生的ON-OFF直流脈沖電壓加到粉體試料上，除了能利用通常放電加工所引起的燒結(jié)促進(jìn)作用（放電沖擊壓力和焦耳加熱）外，還有效利用脈沖放電初期粉體間產(chǎn)生的火花放電現(xiàn)象（瞬間產(chǎn)生高溫等離子體）所引起的燒結(jié)促進(jìn)作用通過(guò)瞬時(shí)高溫場(chǎng)實(shí)現(xiàn)致密化的快速燒結(jié)技術(shù)。
2、放電等離子體優(yōu)點(diǎn)
放電等離子體燒結(jié)由于強(qiáng)脈沖電流加在粉末顆粒間，因此可產(chǎn)生諸多有利于快速燒結(jié)的效應(yīng)。其相比常規(guī)燒結(jié)技術(shù)，放電等離子體燒結(jié)融等離子活化、熱壓、電阻加熱為一體，升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短、燒結(jié)溫度低、晶粒均勻、有利于控制燒結(jié)體的細(xì)微結(jié)構(gòu)、獲得材料的致密度高，并且有著操作簡(jiǎn)單、再現(xiàn)性高、安全可靠、節(jié)省空間、節(jié)省能源及成本低等優(yōu)點(diǎn)。
3、放電等離子體燒結(jié)的原理
SPS燒結(jié)機(jī)理目前還沒(méi)有達(dá)成較為統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，其燒結(jié)的中間過(guò)程還有待于進(jìn)一步研究。SPS的制造商Sumitomo公司的M.Tokita最早提出放電等離子燒結(jié)的觀點(diǎn)，他認(rèn)為：粉末顆粒微區(qū)還存在電場(chǎng)誘導(dǎo)的正負(fù)極，在脈沖電流作用下顆粒間發(fā)生放電，激發(fā)等離子體，由放電產(chǎn)生的高能粒子撞擊顆粒間的接觸部分，使物質(zhì)產(chǎn)生蒸發(fā)作用而起到凈化和活化作用，電能貯存在顆粒團(tuán)的介電層中，介電層發(fā)生間歇式快速放電，在粉末顆粒未接觸部位產(chǎn)生自發(fā)熱。 
目前一般認(rèn)為，SPS與熱壓(HP)有相似之處，但加熱方式完全不同，它是一種利用通-斷直流脈沖電流直接通電燒結(jié)的加壓燒結(jié)法。通-斷式直流脈沖電流的主要作用是產(chǎn)生放電等離子體、放電沖擊壓力、焦耳熱和電場(chǎng)擴(kuò)散作用。在SPS燒結(jié)過(guò)程中，電極通入直流脈沖電流時(shí)瞬間產(chǎn)生的放電等離子體，使燒結(jié)體內(nèi)部各個(gè)顆粒均勻的自身產(chǎn)生焦耳熱并使顆粒表面活化。與自身加熱反應(yīng)合成法(SHS)和微波燒結(jié)法類似，SPS是有效利用粉末內(nèi)部的自身發(fā)熱作用而進(jìn)行燒結(jié)的。SPS燒結(jié)過(guò)程可以看作是顆粒放電、導(dǎo)電加熱和加壓綜合作用的結(jié)果。除加熱和加壓這兩個(gè)促進(jìn)燒結(jié)的因素外，在SPS技術(shù)中，顆粒間的有效放電可產(chǎn)生局部高溫，可以使表面局部熔化、表面物質(zhì)剝落；高溫等離子的濺射和放電沖擊清除了粉末顆粒表面雜質(zhì)（如去處表面氧化物等）和吸附的氣體。
4、放電等立體燒結(jié)工藝
在進(jìn)行具體的SPS實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，將試樣裝入石墨模具中，模具置于上下電極之間，通過(guò)油壓系統(tǒng)加壓，然后對(duì)腔體抽真空，達(dá)到要求的真空度后通入脈沖電流進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。脈沖大電流直接施加于導(dǎo)電模具和樣品上，通過(guò)樣品及間隙的部分電流激活晶粒表面，在孔隙間局部放電，產(chǎn)生等離子體，粉末顆粒表面被活化、發(fā)熱，同時(shí)，通過(guò)模具的部分電流加熱模具，使模具開始對(duì)試樣傳熱，試樣溫度升高，開始收縮，產(chǎn)生一定的密度，并隨著溫度的升高而增大，直至達(dá)到燒結(jié)溫度后收縮結(jié)束，致密度達(dá)到最大。 
5、放電等離子體燒結(jié)的應(yīng)用
由于SPS獨(dú)特的燒結(jié)機(jī)理，SPS技術(shù)具有升溫速度快、燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時(shí)間短、節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)，SPS技術(shù)已廣泛應(yīng)用于納米材料、梯度功能材料、金屬材料、磁性材料、復(fù)合材料、陶瓷等材料的制備
